PAF © 2022 Todos los derechos reservados
+57 1 9172134
mercadeo@paf.com.co
07Nov
Aprendamos sobre sistemas de introducción de muestras en GC-MS y elija el mejor sistema para su análisis
by adPAF, 0 Comments
- 1. INTRODUCCIÓN
La cromatografia de gases con espectrometría de masas (GC-MS) es una herramienta analítica ampliamente utilizada debido a su versatilidad y precisión tanto en el análisis cuantitativo como en la identificación de compuestos desconocidos. Una de las razones por las que GC-MS cuenta con una excelente versatilidad es la disponibilidad de varios sistemas de introducción de muestras.
A continuacion se presentan las diferencias y beneficios de las principales técnicas de introducción de muestras para GC-MS y cómo elegir la técnica más adecuada para su análisis.
2. DESCRIPCIÓN GENERAL DE LAS TÉCNICAS DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS
2.1 INYECCIÓN LÍQUIDA
En la inyección líquida, las muestras se inyectan directamente en el puerto de inyección de GC utilizando una jeringa. Este método se utiliza para analitos volátiles y semivolátiles. El puerto de inyección se precalienta a la temperatura inicial de la columna, lo que permite la evaporación del disolvente y analitos disueltos. Sin embargo, esta temperatura puede provocar el deterioro de los picos en el GC. Para evitar este problema, los analitos generalmente se derivatizan para bloquear los grupos funcionales hidrofílicos, reduciendo su punto de ebullición. Por tanto, la muestra puede inyectarse en el puerto a una temperatura más baja.
2.2 HEADSPACE ESTÁTICO
El método headspace estático se utiliza para la detección de analitos volátiles. En este método, las muestras líquidas se precalientan en una cámara de incubación con el muestreador automático.
Este precalentamiento hace que los componentes disueltos se muevan libremente en equilibrio entre el espacio de cabeza del gas y la fase líquida. Una temperatura más alta en la cámara de incubación cambia el equilibrio, provocando que más componentes volátiles converjan en la fase gaseosa. La temperatura aplicada depende del analito objetivo.
Luego, la muestra presente en la fase gasesosa se inyecta directamente en el GC.
2.3 HEADSPACE DINÁMICO
El método de headspace dinámico, también conocido como «purga y trampa», es una forma más sofisticada de inyección que puede lograr una mayor precisión que el headspace estatico.
En primer lugar, se introduce un gran volumen conocido de gas inerte en la muestra líquida, «purgando» la muestra. Los analitos objetivo volátiles se introducen en una trampa absorbente conectada al vial de muestra.
Luego, la trampa absorbente se calienta, liberando los analitos volátiles en el sistema GC-MS.
2.4 DESORCIÓN TÉRMICA
En este método, se utiliza una bomba de muestreo para la recolección de grandes volúmenes de gas en tubos de desorción térmica (TD) rellenos con trampas sorbentes.
Los analitos volátiles se liberan de estos tubos al GC-MS mediante desorción de calor utilizando un sistema de trampa adsorbente.
Un buen sistema de trampa debe poder adaptarse a una variedad de tipos de tubos TD y al mismo tiempo permitir condiciones de desorción optimizadas para cada analito para garantizar datos cromatográficos precisos.
2.5 DESORCIÓN TÉRMICA DIRECTA
La desorción térmica directa se utiliza para muestras sólidas en lugar de muestras gaseosas como en la TD normal. Los tubos TD se llenan directamente con el material sólido en lugar de sorbentes.
El calentamiento de los tubos libera analitos volátiles mediante desorción térmica. Estos analitos pueden introducirse directamente en el GC-MS o pasar a través de una trampa absorbente como en el sistema TD anterior.
2.6. MICROEXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA
El método SPME es similar al headspace dinamico pero proporciona una mayor flexibilidad. Este método se utiliza para analitos semivolátiles y volátiles en muestras líquidas o gaseosas.
La jeringa de muestreo SPME consta de un núcleo de fibra recubierto con una fase estacionaria polimérica. Puede insertarse directamente en muestras líquidas o en un espacio de cabeza de muestra para la adsorción de analitos.
Luego, la jeringa se inserta en el puerto de inyección precalentado y libera estos analitos en el sistema GC-MS mediante desorción por calor.
2.7 INYECCIÓN DIRECTA DE MUESTRA
La inyección directa de muestras se utiliza para pequeñas muestras sólidas o líquidas que pueden introducirsen en un pequeño recipiente para muestras.
La copa está conectada a una sonda de calentamiento y se puede insertar directamente en la cámara de ionización GC-MS sin pasar por una columna GC.
La muestra se ioniza mediante calentamiento.
Esta es una opción útil para analitos menos volátiles o no volátiles que no son adecuados mediante analisis por por GC.
2.8 PIRÓLISIS
La pirólisis se enfoca en el análisis de compuestos menos volátiles o no volátiles en muestras líquidas o sólidas.
La muestra se calienta rápidamente a 600-1000 ºC, liberando productos de descomposición más pequeños y volátiles que se pueden separar y analizar por GC-MS.
Los cromatogramas/pirogramas obtenidos de esta manera se pueden utilizar como «huellas dactilares». Los espectros de masas individuales se utilizan para el control de calidad y la identificación de componentes.
- 3. ELECCIÓN DE LA TÉCNICA DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS
Las sustancias pueden clasificarse ampliamente en no volátiles, semivolátiles o volátiles. Aunque no hay una distinción precisa entre estas categorías, en general se acepta que las sustancias que se vaporizan fácilmente a temperatura y presión ambiente son «volátiles»; aquellas que se vaporizan dentro de las condiciones alcanzadas durante el análisis GC, GC/MS son «semivolátiles»; y aquellas con puntos de ebullición fuera del alcance del GC, GC/MS son «no volátiles».
Estas clasificaciones son útiles para seleccionar un método apropiado de introducción de muestras. La siguiente figura muestra los puntos de ebullición de varios grupos de compuestos y el rango de volatilidad en el que cada una de las técnicas de introducción de muestras desarrolladas anteriormente es efectiva.
Intervalo de volatilidad (punto de ebullición) para grupos de compuestos y técnicas de introducción.
Abreviaturas: FAEs: fatty acid esters; PAHs :polycyclic aromatic hydrocarbons; PAEs: phthalates; PBDEs :polybrominated diphenyl ethers; PCBs: polychlorinated biphenyls; DXNs = dioxins
Shimadzu ofrece una gama de inyectores automáticos y accesorios compatibles con las técnicas de introducción de muestras descritas.El equipo correcto simplificará el pretratamiento, aumentará la eficiencia general del flujo de trabajo y lo ayudará a obtener datos de calidad en todo momento.
La siguiente tabla es una guía de referencia para las técnicas de introducción disponibles para cada accesorio o inyector automático Shimadzu.
Traducido por:
Oscar Javier Márquez
Especialista de aplicaciones Shimadzu
Purificación y análisis de Fluidos S.A.S
Referencia: A Guide to GCMS Sample Introduction Systems: Choosing the best system for your analysis. Shimadzu Corporation, 2021, First Edition: Mayo 2021, www.shimadzu.com/an/
